Identifizierung unbekannter Substanzen in Verdachtsproben

Immer wieder werden durch Zoll, Kripo oder die Überwachungsbehörden Proben eingesandt, deren Zusammensetzung unklar ist. Ziel ist i. d. R. festzustellen, ob die Proben aufgrund ihrer Zusammensetzung rechtmäßig im Verkehr sind oder ggf. Beschränkungen unterliegen. So enthalten als „rein pflanzlich“ deklarierte Nahrungsergänzungsmittel zur Gewichtsreduktion oder Potenzsteigerung oft nicht deklarierte chemische Wirkstoffe. Produkte aus dem Bodybuilding-Bereich enthalten häufig ebenfalls nicht deklarierte Anabolika oder andere zu Dopingzwecken verwendete Substanzen. Pro Jahr werden manchmal mehrere hundert solcher Proben zur Prüfung eingesandt.

Die üblicherweise verwendeten Analysemethoden für Proben dieser Art sind flüssig- und gaschromatographische Methoden, ggf. gekoppelt mit Massenspektrometern. Der Nachteil dieser zielgerichteten Verfahren ist, dass typischerweise nur solche Substanzen gefunden werden, nach denen auch gesucht wird und für die entsprechende Referenzsubstanzen zur Verfügung stehen.

Die NMR-Spektroskopie bietet die Möglichkeit nicht-zielgerichteter Analysen zur Identifikation (und Quantifizierung) nicht deklarierter Substanzen. Mit geeigneten Bibliotheken und entsprechenden Referenzspektren lassen sich die verschiedenen Substanzen in unbekannten Proben vergleichsweise schnell identifizieren. Das LGL hat mittlerweile eine Datenbank mit ein- und zweidimensionalen Referenzspektren von mehr als 2700 Verbindungen in allen gängigen Lösungsmitteln.

Kann damit eine unbekannte Verbindung nicht zugeordnet werden, so bietet die NMR-Spektroskopie die Möglichkeit, durch gezielte Aufnahme verschiedener NMR-Spektren die chemische Struktur aufzuklären. Dafür werden neben den üblichen eindimensionalen NMR-Spektren (z. B. 1H, 19F, 13C, DEPT) auch zweidimensionale Spektren (z. B. H,H-COSY, HSQC, HMBC, NOESY) aufgenommen, welche die Zuordnung der Signale zu einzelnen Atomen und letztlich die Identifikation der Verbindung ermöglicht. Vergleichbare Möglichkeiten bietet kein anderes Analyseverfahren.

NRM-Spektrum eines Haarwassers aus der Apothek mit Standard und Peaks der Bestandteile Salicylsäure Clobetasolpropionat Isopropanol und Glycerol