Methode zur Bestimmung von Morphin in Mohnsamen

Die Probe wird zunächst fein zerkleinert und homogenisiert.

Die homogenisierte Probe gibt man in einen Messkolben und fügt Nalorphin als internen Standard hinzu. Anschließend wird mit Citronensäurelösung eine Stunde bei 80 °C im Ultraschallbad extrahiert. Nach dem Abkühlen und dem Auffüllen des Messkolbens filtriert man die Mischung und reinigt ein Aliquot des Filtrats durch Festphasenextraktion an Strata-X-C.

Coextraktstoffe werden von der Extraktionssäule durch Waschen mit Säure und Methanol entfernt. Morphin eluiert mit alkalischer Methanollösung. Den Extrakt dampft man zur Trockene ein und nimmt ihn in Wasser wieder auf.

Die Messung und Quantifizierung erfolgt mittels HPLC und UV-Detektion, abgesichert werden diese Ergebnisse nach einem weiteren Verdünnungsschritt mittels HPLC-MS/MS.

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